来源:新材料在线|
发表时间:2023-04-24
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分子筛(SEC)分析手段是材料表征的重要步骤,可以帮助获得大分子的相对分子量信息和分布,应用SEC原理表征高分子的GPC,是所有涉及有机材料的供应和应用企业所必备的手段。2013年,Waters在传统GPC分离所遇到的挑战下,开发了一款更高效的分子筛分离手段---超高效聚合物色谱(APC, Advanced Polymer Chromatography),扩展了用于考察材料的稳定性、指导合成工艺和终端应用工艺、溯源可能发生在分子层面的变化。
批次稳定性---日常质控
无论是材料的合成和生产、还是终端应用的来料控制,稳定性是保证最终产品品质可控的重要因素。GPC/APC相对分子量的分析,利用重均分子量、数均分子量、顶点分子量以及分散性,控制每批次放行标准。
利用超高效聚合物色谱分析聚酰胺酸(n=5)
在上图聚酰亚胺(PI)分析中,应用APC表征聚酰胺酸的相对分子量结果,在5次重现性实验中,Mw、Mn、PD的RSD值均小于2%,结果具有可重现性,方法更具可信度。则该方法则可用于样品间的分析和差异比较,结果可作为质控标准,通过下游的加工性能要求,设置内部的限度标准。
差异化比较/问题溯源---定制化质控
当分析结果具有足够的分辨率,则可以在样品中看到更多的信息。相对的峰面积和含量/浓度成正比,通过样品之间情况的判断,则可以找到问题所在,同时也为后续的质控标准提升给与建议。
应用APC分析进行样品间差异比较
在以上的示例中,某一批次产品在应用过程中出现问题,但是在传统GPC中由于分离度问题,没有找到差异所在。在APC的结果中,明显看到其中部分组分相对峰面积的差异。由于该变化影响到了最终产品的质量,因而经过多次实验验证,在后续企业质控环节,除了常规数均、重均和分散性的要求,还加入了特定峰相对峰面积的要求。
当然依据样品的状态,不是所有的材料都可以分离到不同峰的差异,但当我们对于纯度、小分子段、大分子段有额外的需求时,还可以利用软件的自定义字段功能,在报告中增加期望的信息(例如小于2000分子量占比样品百分数、大于3万分子量占比样品百分数等)。实现更加精准地质控和报告。
需要定性?收集起来
当看到了分离结果中的感兴趣的信息,可以选择后续连接馏分收集器,通过多次自动进样、自动馏分收集,把感兴趣的样品区间富集起来,进一步选择红外、质谱、核磁等多种手段进行鉴定。
在SEC分离结果中收集感兴趣的信息进行鉴定
如上图在橡胶的分析中,有一段感兴趣的寡聚物等低分子段组分,通过馏分收集器自动收集,10次的收集结果,用来进行红外表征。
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